Differential Scanning Calorimetry
Meetprincipe
DSC meet de warmtestroom van en naar een monster wanneer er een reactie optreedt in een thermisch gecontroleerde omgeving. Het apparaat meet het verschil in temperatuur tussen een monster en een thermisch inert referentiemateriaal, die beide aan dezelfde thermische condities onderworpen zijn. Monster en referentiehouder hebben elk hun eigen temperatuursensor, meestal thermokoppels. Monster en referentiehouder zijn geplaatst in een 'heat sink', welke omgeven is door een enkele warmtebron (een oven) die geprogrammeerd kan worden om zowel het monster als de referentie op te warmen met een ingestelde snelheid. Als er geen overgangen of reacties optreden in het monster, zal het temperatuurverschil tussen monster en referentie effectief nul zijn. Temperatuurverschillen tussen monster en referentie ontstaan door endo- en exotherme overgangen of reacties in de monsterhouder. Dit temperatuurverschil wordt wiskundig berekend met een formule analoog aan de wet van Ohm. Deze manipulatie is nodig om warmtestroom gegevens te verkrijgen uit temperatuursignalen.
Toepassingsgebied
DSC is toepasbaar voor vaste stoffen, vloeistoffen, pasta's en emulsies en kan gebruikt worden voor het bepalen van faseovergangen, smeltovergangen, vriespunten, zuiverheid, sublimatie, glasovergangen, warmtecapaciteit, desorptie en adsorptie, chemische reacties, ontleding en oxidatie en reductie verschijnselen. Het temperatuurbereik van de DSC is van -150 °C tot 700 °C. De meeste analyses worden uitgevoerd in een inerte atmosfeer. Dit om een aantal redenen:
- Ontwikkelde gassen door een reactie moeten worden weggespoeld om de cel te beschermen tegen corrosieve producten en om het evenwicht van de chemische reacties niet te verstoren.
- Atmosferisch zuurstof moet worden verwijderd om oxidatie tegen te gaan.
Voor het begin van een experiment zullen alle mogelijke reacties overwogen moeten worden om een juiste gasomgeving te kunnen kiezen. De fysische eigenschappen, zoals deeltjesgrootte of pakking, van een monster kunnen het resultaat sterk beïnvloeden.
